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氣相色譜儀造成峰丟失和假峰的原因以及解決方法
時間:2021-04-13 16:03:10 點擊次數(shù):

氣相色譜儀出現(xiàn)峰丟失和假峰的故障,其原因可以分為好多種。如果能正確解決這一故障,就不會再影響儀器的正常使用了。

如果氣相色譜儀出現(xiàn)假峰或者是峰丟失的故障,那么無疑會影響實驗數(shù)據(jù)的準確性以及儀器本身的靈敏度。因此了解故障的原因以及其根本上的解決方法尤為重要。

一、峰丟失 可能的原因及應(yīng)采用的排除方法 

1. 注射器有毛病,用新注射器驗證。 

2. 未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設(shè)定值。 

3. 進樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整。 

4. 柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整。 

5. 無載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速。 

6. 柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝。 

二、氣相色譜出峰峰形不好 改進辦法

氣相色譜出峰峰形不好時,先檢查一下進樣口,看一下進樣襯管內(nèi)是否有進樣墊殘渣堵塞,是否的高碳積累。如果有的話要及時清洗或清除。如果是原來沒用過這條件,出現(xiàn)這種情況,可以更換新的色譜柱下重新尋找色譜條件。

三、點火困難或者反復(fù)熄滅

首先檢查連接導(dǎo)線并打開離子室頂蓋, 低壓點火可直接觀察點火線圈是否發(fā)紅, 接地是否接觸不良。高壓點火可從檢測器中取出在外面打火, 調(diào)節(jié)打火距離并檢查充電電容是否漏電而使放電電壓不夠。如果點火裝置正常, 檢查是否氣路有問題, 例如氫氣漏氣、氫氣流量不足、氫氣載氣流量比不正確、噴嘴堵塞或部分堵塞等。值得注意的是環(huán)境溫度、濕度對點火會產(chǎn)生嚴重影響, 尤其在北方秋冬季, 如果儀器長時間放置不用, 由于色譜柱、檢測器系統(tǒng)濕度較大, 檢測器溫度太低, 火焰噴嘴產(chǎn)生水蒸氣冷凝現(xiàn)象, 也可造成點火困難或檢測過程中反復(fù)熄火, 使檢測無法進行。此時應(yīng)在實驗條件如柱溫、檢測器溫度及載氣流量下開機恒溫運行數(shù)小時, 或者提高柱溫和檢測器溫度, 降低載氣流量, 縮短運行時間,驅(qū)除色譜柱、檢測器系統(tǒng)中的水蒸氣, 同時保證室內(nèi)溫度、濕度達到儀器工作要求。

四、前沿峰

1.柱超載,減少進樣量

2.兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開

3.樣品冷凝,檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫

4.樣品分解,采用失活化進樣器襯管或調(diào)低進樣器溫度

五、基線出現(xiàn)不正?,F(xiàn)象

氣相色譜基線波動、偏移等現(xiàn)象均為基線問題,基線問題可導(dǎo)致測量數(shù)據(jù)出現(xiàn)較大誤差,問題嚴重情況嚴重時有可能造成儀器不能正常運作甚至損壞,出現(xiàn)這種情況應(yīng)先檢查色譜儀各種配件是否近期進行過更換,若近期內(nèi)更換或改變了外界條件,則解決基線問題首先從這些方面著手解決,因這些因素的改變一般都會使基線出現(xiàn)不正常現(xiàn)象。若以上情況檢查后均為發(fā)現(xiàn)問題,則應(yīng)檢查進樣墊是否老化、襯管清潔度是否達標(biāo)、石英棉是否已到更換周期、其他部件是否均符合使用說明要求(如檢測器是否因長時間未清洗而造成污染等),排查后一般能解決基線不正?,F(xiàn)象。

氣相色譜儀在現(xiàn)代實驗室已經(jīng)是常用的一起之一,對其的日常維護及保養(yǎng)和日常使用過程中出現(xiàn)故障的排除是每個實驗室工作人員的必修課程,色譜儀如此廣泛的得到應(yīng)用,應(yīng)用的人群之龐大超乎想象,因此遇到的問題也是各不相同,所以對于問題的處理措施也應(yīng)具體問題具體分析,但其中的關(guān)鍵在于發(fā)現(xiàn)問題后及時查明問題出現(xiàn)的原因,“對癥下藥”方可便捷的解決問題。進而保證分析工作的順利進行。


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